影響火焰光度計(jì)分析的三大因素
影響火焰光度計(jì)分析的三大因素
從分子結(jié)構(gòu)理論可知,原子的外層電子總是沿著固定的軌道運(yùn)行。電子接受火焰提供的熱能后,會(huì)脫離原來(lái)的軌道,躍遷到激發(fā)能級(jí)軌道。 當(dāng)電子從激發(fā)能級(jí)返回到正常狀態(tài)時(shí),電子會(huì)釋放能量。這種能量由發(fā)射其元素的特定波長(zhǎng)的光譜表示。通過(guò)測(cè)量元素特定光譜的波長(zhǎng)的發(fā)光強(qiáng)度來(lái)測(cè)量元素。定性和定量的方法稱為火焰發(fā)射光譜法,用火焰光譜法制造的分析儀器稱為火焰光度計(jì)。
對(duì)于火焰光度計(jì)來(lái)說(shuō),雖然理論上被測(cè)元素的含量與其發(fā)射光譜強(qiáng)度成正比,但由于激發(fā)能量的限制,一般只適用于一定濃度范圍內(nèi)的堿金屬和堿土金屬的定量分析。下面介紹影響火焰光度計(jì)分析的三大因素:
1、勵(lì)磁條件:
1)火焰溫度:溫度過(guò)低,靈敏度下降,溫度過(guò)高,堿金屬電離嚴(yán)重,影響線性關(guān)系。
測(cè)量。
影響火焰溫度的因素:
- 氣體類型:使用低溫火,如丙烷-空氣、丁烷-空氣或液化石油氣-空氣
火焰(約1900℃)更合適方便
- 燃?xì)夂洼o助燃?xì)獗壤罕3诌m當(dāng)
- 樣品溶液的吸入量:如果太大,火焰溫度會(huì)下降
2)氣壓:測(cè)量時(shí)氣壓應(yīng)保持恒定。
3)噴霧器:如果噴霧器不干凈,很容易造成試液霧化不良。測(cè)量時(shí),供試溶液必須清澈,噴霧器應(yīng)隨時(shí)用水或乙醇清洗。
4)液面高度:液面高度的變化會(huì)引起激發(fā)后的元素濃度發(fā)生變化,因此測(cè)量時(shí)應(yīng)保持試驗(yàn)高度不變。
2、樣品的種類和組成
1)元素的電離和自吸收會(huì)導(dǎo)致校準(zhǔn)曲線彎曲,線性范圍縮小。例如,高濃度時(shí)鉀的自吸現(xiàn)象嚴(yán)重,使校準(zhǔn)曲線向橫坐標(biāo)方向彎曲;在低濃度下,由于電離和輻射的增加,校準(zhǔn)曲線向縱坐標(biāo)方向彎曲。
2)樣品中離子共存會(huì)影響測(cè)定,如堿金屬共存譜線被加強(qiáng),使得結(jié)果偏高。
3) 樣品的物理性質(zhì)應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液的成分一致
3、儀器質(zhì)量
1)單色器的選擇性:濾光片質(zhì)量好,可以減少共存物質(zhì)的干擾。
2)周圍環(huán)境對(duì)儀器的影響。
3) 光電管使用時(shí)間長(zhǎng)了會(huì)疲勞。